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试析新利体育|下载载气流速对分离效果的影响

发布时间:2018/09/28 点击量:
咱们首要来看看载气流速对新利体育|下载别离效果的影响:
载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响新利体育|下载色谱别离优化的重要参数。
新利体育|下载载气流速对别离测定的影响,首要表现在以下方面:
① 对柱效的影响。流速过快,下降别离效能;流速过慢,色谱峰简单拖尾或许前伸。关于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的zui佳流速,此刻色谱柱柱效zui高。
② 对样品组分保存时刻的影响。不同流速下,保存时刻改变差别很大。关于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保存时刻和载气流速成反比。为了加速剖析时刻,一般用高于最佳流速的线速度剖析。
③ 对检测定量成果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的别离,以及峰形的尖利程度,影响灵敏度,然后影响定量成果。因为依据对信号的呼应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。
从检测信号的呼应原理看,峰高呼应信号与活动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。可是,在剖析过程中,因为柱内分散和传质阻力,峰宽巨细受载气流速影响。
流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。
因而,关于浓度型检测器,当运用峰面积表明呼应信号时,应坚持流速安稳。TCD虽属浓度型检测器,可是载气流速改变时峰高改变很大,与ECD不同。
关于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的呼应原理看,峰高呼应信号与单位时刻内进入检测器的组分质量成正比。
载气流速大,峰高增加,可是峰面积坚持不变,因而质量型检测器假如用峰高作呼应信号,应坚持载气流速不变。
新利体育|下载色谱剖析挑选载气时,应留意以下几方面:
① 应依据检测器的作业原理,考虑检测器的灵敏度、线性规模和安稳性等要素来挑选载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。
比如:
a.为了进步检测器的灵敏度,运用热导池检测器(TCD)时,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。
b.为了避免基流下降而影响灵敏度,电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气(99.999%)或氩气(参加5%-10%的甲烷)作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流,价格更廉价,并能更好的习惯多维色谱系统,因而氮气运用更遍及。
c.为了进步安稳性和线性规模,结合本钱考虑,氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气。
d.关于热离子检测器(TID),又可称为氮磷检测器(NPD),载气品种对灵敏度也有一定的影响,氦气使碱金属盐过冷,用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。
e.脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,一般考虑运用安全和价格要素,挑选氮气做载气。关于PFPD,要优化硫、磷的呼应,可挑选氢气做载气,用适宜的富氢火焰,但要留意安全。
f.关于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS),应选用纯度高、化学安稳性好的惰性气体,确保载气易于和待测组分别离,不搅扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因而一般选用氦气。
② 应充分考虑柱效和剖析速度,考虑载气的分散系数Dm对柱效和剖析速度的影响。
a.在实践作业中,为了缩短剖析时刻,一般载气在大于最佳线速的流速下作业,则气相传质项系数Cμ起首要效果,因而应选用有较大分散系数的轻载气,如氢气和氦气。
b.实践作业中,假如更着重柱效,需要在zui佳线速下作业,则纵向分散项系数B起首要效果,应选用有较小分散系数的重载气,如N2和Ar。
③ 应留意气体运用安全,如安全排放等。
a.氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,假如所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不挑选氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。
b.氩气,自身无毒,但在高浓度时有窒息效果。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的风险。当氩气浓度超越50%时,人会呈现严峻症状,浓度到达75%以上时,人能在数分钟内逝世。运用氩气时,因为氩气的密度比空气的均匀密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体代替时,就一般不运用氩气。
④ 需要考虑价格以及购买是否便利。
现在市面上的高纯气体价格,氢气< 氮气<氩气<<氦气。如购买便利,应首要考虑运用价格廉价的气体,下降检测本钱。
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